عامل دار کردن الکتروشیمیایی نانولوله های کربنی

در این پژوهش، با ارائهی یک روش تکمرحلهای و ساده برای عاملدار کردن سعی شده است معایب عاملدار کردن شیمیایی و الکتروشیمیایی تا حدی برطرف شود. در این روش، فرض میشود که کلر تولید شده از واکنشهای الکتروشیمیایی با نانولولهها واکنش داده و در ادامه اتیلندیآمین در سطح نانولولهها با کلر جایگزین میشود. برای اطمینان از انجام واکنش کلر با نانولوله ها، تغییرات میزان جذب فرابنفش کلر با زمان در حضور و عدم حضور نانولولههای کربنی بررسی شد. نتایج این آنالیز نشان میدهد که مقدار کلر در حضور نانولولههای کربنی کاهش مییابد که این کاهش احتمالا به دلیل واکنش با نانولولهها می باشد. در مرحله بعد و پس از انجام واکنش آمین، وجود گروههای آمینی متصل شده بر روی نانولولهها نیز به کمک طیفسنجی مادونقرمز، طیفسنجی مرئی-فرابنفش، آنالیز گرماوزنسنج و آنالیز تیتراسیون تایید شد. علاوه بر این، مقایسهی نتایج آنالیزهای این روش و روش مایکروویو (به عنوان یک روش مقایسهای) با نانولوله ی اولیه نشان داد که بازده عامل دار کردن برای روش الکتروشیمیایی ارائه شده بیشتر از روش مایکروویو میباشد. نتایج بررسی پراکندگی نانولولههای آمیندار در حلال توسط آنالیز طیفسنجی فرابنفش نیز حاکی از انحلالپذیری مناسب نمونهی الکتروشیمیایی میباشد. علاوه بر این، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی، وجود ناهمواری هایی را در سطح نمونههای عاملدار شده نشان میدهند. این ناهمواریها احتمالا به دلیل ایجاد نقص هایی در دیوارهی نانولولهها در اثر عاملدار شدن ایجاد شده است. با استفاده از آنالیز پراش انرژی حضور عنصر نیتروژن در نمونه های عامل دار شده مشخص شد که می تواند نشان دهنده ی وجود گروههای آمینی بر روی نانولوله ها باشد. برای بررسی مکانیزم روش الکتروشیمیایی، سرعت واکنش و انتقال جرم به کمک اندازهگیری مقدار گروههای آمینی و میزان کلر موجود در محلول بررسی شد. برای بررسی سرعت واکنش، اثر دما بر عاملدار شدن نانولولهها توسط آنالیز گرماوزنسنجی و روش تیتراسیون اندازهگیری شد. نتایج نشاندهندهی تاثیر قابل توجه سرعت واکنش شیمیایی در تولید نانولولههای عاملدار میباشد. علاوه بر این، برای بررسی مکان انجام واکنش شیمیایی، از حضور نانولولهها در اطراف الکترود آند با یک پوشش پارچهای جلوگیری شد. با مقایسه ی نتایج این نمونه با نمونهی بدون پوشش ثابت شد که واکنش شیمیایی در تمام نقاط در درون ظرف رخ می دهد. برای بررسی انتقال جرم، اثر ایجاد اختلاط در محلول بررسی و تاثیر انتقال جرم بر میزان گروههای آمینی در سطح نانولولهها تایید شد. به طوریکه، با افزایش سرعت اختلاط در محلول میزان گروه های عاملی نیز افزایش می یابد.همچنین نتایج نشان داد که حبابهای تولید شده در سطح الکترود با پوشاندن سطح و کاهش جریان الکتریکی مانع مهمی برای انتقال جرم و تولید نانولولهی آمیندار در محیط هستند. برای کاهش اثر تجمع حبابها در سطح الکترود، ولتاژ به صورت ضربانی اعمال شد. نتایج آنالیز تیتراسیون و همچنین نمای سطح الکترود و اندازهی حبابها نشان میدهد که اعمال ولتاژ ضربانی میتواند منجر به کاهش حجم حبابها در لحظات ابتدایی برقراری جریان و در نتیجه افزایش بازدهی عاملدار کردن نانولولهها شود.